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影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素

更新時間:2016-11-25      點擊次數(shù):3711

影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素有以下幾點:

1 、氬氣

   吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶,對分析結(jié)果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩(wěn)定,形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電,激發(fā)時產(chǎn)生白點。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成分子化合物,從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達(dá)到99.999% 以上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發(fā)能力必須適當(dāng),過低,不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā);氬氣流量過大,一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)。據(jù)實踐證明,氬氣的壓力和流量,應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié),對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應(yīng)達(dá)到0.5—1.5MPa,動態(tài)氬的流量為12~ 20個讀數(shù),靜態(tài)氬的流量為3~5個讀數(shù)。

   2、 狹縫

   光譜儀采用了一個復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機(jī)械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應(yīng)控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù),使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能*對準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫,從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次,若室內(nèi)溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調(diào)整狹縫二次。

   3、 入射窗的透鏡

   通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時吹氬,使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣,等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作,否則對分析質(zhì)量造成影響。

   4、 激發(fā)臺

   清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面,主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調(diào)整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時放電電流太大,以至于與儀器各參數(shù)不相匹配,使測定結(jié)果與實際結(jié)果之間有差異,影響測定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。

   5、 工作曲線的校正

   光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點:

   (1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。

   (2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細(xì),樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,樣品架保持清潔。

   (3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。

   6 、控制試樣

   在實際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,常常應(yīng)使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時,控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。

   7、 樣品

   光譜分析結(jié)果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:

   (1)整個試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺,以便使氣體沖洗室能密封)。

   (2)沒有砂眼。

   (3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。

   (4)樣品表面不要被污染,磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。

   (5)樣品激發(fā)時激發(fā)點一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學(xué)成份比較均勻,結(jié)果具有代表性,測定準(zhǔn)確度高。綜上所述,通過多年的實踐,總結(jié)了幾項影響直讀光譜測定的因素,對提高元素分析質(zhì)量有重要的應(yīng)用價值。

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